Pages

Thursday, May 10, 2012

SINTESIS CaO NANOPARTIKEL

CaO nanopartikel dapat disintesis dengan mereaksikan larutan kalsium asetat dan asam oksalat menggunakan prinsip kopresipitasi (pengendapan bersama). Adanya kopresipitasi ini terlihat dari terbentuknya partikel endapan saat tetesan pertama asam oksalat. Partikel yang terbentuk berukuran sangat kecil (nanopartikel) sehingga campuran yang terbentuk seperti koloid.

Kontak antar prekursor yaitu kalsium oksalat dan asam oksalat lebih merata dengan pengadukan yang lebih lama sehingga partikel endapan yang diperoleh semakin banyak dan ukurannya lebih besar. Secara teori, pengadukan selama 12 jam akan diperoleh pertikel endapan yang lebih mudah dipisahkan dari pelarutnya atau sisa-sisa prekursor. Partikel endapan diperoleh melalui proses sentrifugasi. Partikel-partikel endapan diberi gaya sentrifugal sehingga partikel-partikel dapat menyatu membentuk endapan. Pemisahan endapan dilakukan dengan cara dekantasi. Tidak dilakukan penyaringan karena partikel berukuran anao sehingga dikhawatirkan bisa lolos dari kertas saring.

Endapan basah dikeringkan dalam oven selama 24 jam untuk menghilangkan atau menguapkan pelarutnya. Endapan kering yang diperoleh dikalsinasi dengan suhu maksimal 800 C, digunakan pemanasasn bertahap supaya tidak terbentuk rongga papda CaO yang terbentuk. Dalam proses kalsinasi ini, terjadi dekomposisi partikel membentuk nanopartikel CaO dengan pemanasan pada suhu tertentu. Terjadinya dekomposisi ini dapat menghilangkan zat-zat sisa prekursor melalui proses penguapan seperti CO2. Reaksi yang terjadi selama proses pembentukan nanopartikel CaO yaitu sebagai berikut:

Ca(CH3COO)2 (aq) + H2C2O4 (aq) ® CaC2O4.H2O (s) + 2CH3COOH (aq)
CaC2O4.H2O (s) ® CaO (s) + C2O3 (g) + H2O (g)  

Nanopartikel CaO yang terbentuk dikaraterisasi dengan XRD (X-ray diffaction), SEM (Scanning Electron Micrographs) dan FTIR. Analisa XRD digunakan untuk mengetahui kristalisasi CaO dan melihat struktur kristalnya. Puncak-puncak yang dihasilkan dari analisa XRD kemudian dicocokkan dengan database CaO yang benar. SEM digunakan untuk melihat morfologi permukaan nanopartikel CaO sehingga dapat diperkirakan ukuran nanopartikel tersebut. Sedangkan, FTIR digunakan untuk membaca getaran-getaranb atom dan elektron nanopartikel CaO. Untuk senyawa anorganik, bilangan gelombangnya biasanya berada di daerah fingerprint (dibawah 1500 cm-1).

No comments:

Post a Comment